Oferty zespołów > ChuOp

Oferent:

ChuOp


woj. DOLNOŚLĄSKIE
45-052 Opole
ul. Oleska 48


Dr hab. Krzysztof Ejsmont
Katedra Krystalografii, Instytut Chemii, Uniwersytet Opolski

http://www.alpha.uni.opole.pl

Oferta

Krystalografia chemiczna

Opis: Krystalografia jest eksperymentalną nauką, która pozwala wyznaczyć położenia atomów w ciele stałym. Metody krystalograficzne polegają na analizie obrazu dyfrakcyjnego obiektu powstałego w wyniku działania określonej wiązki na próbkę. Wiązka nie zawsze musi być promieniowaniem elektromagnetycznym, chociaż promieniowanie rentgenowskie jest najbardziej powszechnie stosowanym. W niektórych przypadkach stosowana jest również dyfrakcja elektronów lub neutronów, co jest możliwe dzięki falowej naturze tych cząstek. Promienie rentgenowskie są użyteczne dla wizualizacji chmur elektronowych otaczających atomy, podczas gdy dyfrakcja neutronowa pokazuje jądra atomowe. W wielu przypadkach, obraz mikroskopowy obiektu powstaje przez skupienie promieni widzialnych w soczewce. Jednakże, ponieważ długość fali promieniowania widzialnego jest zbyt duża w porównaniu do długości wiązań chemicznych i rozmiarów atomów, koniecznością jest zastosowanie promieniowania o krótszej długości fali, takiego jak promieniowanie rentgenowskie. Stosowanie krótszego promieniowania powoduje odrzucenie metod mikroskopowych, a tym samych rzeczywistego obrazu obiektu, gdyż nie istnieje materiał z którego można by wykonać soczewkę skupiającą właśnie ten typ promieniowania. Ogólnie, obrazy dyfrakcyjne powstają z fal których rozmiar jest zbyt mały, aby można było je skupić. Ta trudność uzasadnia dlaczego muszą być używane kryształy. Ponieważ kryształy posiadają wysoki porządek i periodyczną strukturą, są one idealnym materiałem do analizy budowy ciała stałego. Dla przykładu dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego: pojedynczy foton promieniowania rentgenowskiego ulegając dyfrakcji na pojedynczym elektronie nie wytworzy wystarczająco silnego sygnału możliwego do zarejestrowania. Jednakże dyfrakcja wielu promieni rentgenowskich na wielu chmurach elektronowych w przybliżeniu położnych w tym samym miejscu i orientacji w krysztale, pozwoli uzyskać w wyniku interferencji, mierzalny sygnał. Gdy kryształ jest otrzymany, można przeprowadzić pomiar używając wiązki promieniowania. Należy wspomnieć, iż na wielu uniwersytetach badania krystalograficzne oparte są na własnym źródle promieniowania rentgenowskiego (lampach), jednakże często używane jest również promieniowanie synchrotronowe, jako źródło promieni rentgenowskich. Źródło promieniowania synchrotronowego jest też bardziej intensywną wiązkę promieniowania, zatem pomiar zabiera mniej czasu niż ten wykonany przy użyciu mniej intensywnych źródeł. Wytworzenie obrazu z danych dyfrakcyjnych wymaga zaawansowanej matematyki i często iteracyjnych procesów modelowania i udokładniania. W tym procesie, matematycznie przewidziany obraz dyfrakcyjny hipotetycznego modelu struktury jest porównywany z aktualnym obrazem generowanym przez krystaliczną próbkę. Idealnie jest, jeśli krystalograf posiada wiele wstępnych domysłów co do struktury, które w czasie udokładniania stają się coraz bardziej zbieżne. Modele te są udokładniane tak długo aż uzyskany zostanie odpowiedni stopień zgodności, bez znaczących poprawek w modelu. Ten staranny proces obecnie jest znacznie łatwiejszy dzięki użyciu komputerów. Matematyczne metody analizy danych dyfrakcyjnych stosują się tylko do tych obrazów dyfrakcyjnych, które powstały w wyniku dyfrakcji fal w uporządkowanej przestrzeni. W związku z tym krystalografia stosowana jest dla większości kryształów, lub molekuł które mogą być "zmuszone" do krystalizowania w celu przeprowadzenia pomiaru. Mimo to, pewna ilość informacji o molekułach może być wnioskowana z próbek, które są włóknami lub proszkiem i nie są idealnymi kryształami, ale posiadają pewien stopień uporządkowania. Ten poziom uporządkowania może być wystarczający do określenia struktury prostych molekuł lub do wyznaczenia cech i właściwości bardziej skomplikowanych molekuł. Krystalografia chemiczna dostarcza dokładnych i precyzyjnych wyników dotyczących rozmiarów molekuł w sposób taki jak żadna inna nauka. Historycznie, dyfrakcja na monokrysztale była użyta do wyznaczenia struktur tzw. małych molekuł. 20 lat temu stało się możliwe rozwiązywania struktur zawierających około 100 atomów "niewodorowych". Jednakże , dzięki postępowi w programowaniu oraz oprzyrządowaniu, obecnie górna granica wzrosła do 500 a nawet 1000 atomów w strukturze. Krystalografowie badają związki zarówno interesujące pod względem chemicznym jak i biologicznym - nowe syntetyczne chemikalia, katalizatory, lekarstwa, produkty naturalne, minerały oraz wiele, wiele innych. Dyfrakcja promieni rentgenowskich (XRD z angielskiego X-ray Diffraction) jest metodą niedestrukcyjnej techniki analizy stosowaną w szerokim przedziale materiałów, takich jak płyny, metale, minerały, polimery, katalizatory, tworzywa sztuczne, lekarstwa, cienkie warstwy, ceramiki oraz półprzewodniki. Wszędzie w przemyśle i instytucjach naukowych metoda XRD jest użyteczna do badań materiałowych oraz do kontroli jakości. Przykład obszaru zastosowania zawiera jakościową i ilościową analizę fazową, krystalografię, strukturę oraz wyznaczanie relaksacji, tekstury oraz pozostałości naprężeń, kontroli otoczenia próbki, mikro-dyfrakcji, nano-materiałów, oraz laboratoryjnej i procesowej automatyki. Dyfraktometria rentgenowska jest techniką w krystalografii, w której obraz dyfrakcyjny wytworzony przez dyfrakcję promieni rentgena przez sieć przestrzenną atomów w krysztale jest zapisywany i analizowany w celu określenia budowy tej sieci. Jest to istota poznania materiałów oraz struktur molekularnych badanych substancji. Odległości w sieci krystalicznej mogą być wyznaczone przez prawo Bragga. Elektrony otaczające atomy, oddziaływują z fotonami promieniowania rentgenowskiego. Ta technika ma znaczenie w chemii i służy do wyznaczania struktur molekuł. Dyfrakcja promieni rentgena jest powszechnie używana przy wyznaczaniu struktur monokryształow. W dyfraktometrach rentgenowskich wytwarzana jest wiązka promieni rentgenowskich i kierowana na badaną substancję (kryształ). Wiązka ta "obmywa" badany obiekt w wyniku czego wiązki ulegają dyfrakcji a ich intensywność jest rejestrowana na błonie fotograficznej lub na innym detektorze. Dyfraktometr rentgenowski jest instrumentem służącym do analizy zwykłych substancji krystalicznych na podstawie obrazu rozproszonej wiązki powstałej w wyniku ugięcia fali promieniowania (np. promieni rentgenowskich) na badanym obiekcie. Tradycyjny dyfraktometr rentgenowski zbiera refleksy punkt po punkcie przez co cały pomiar trwa kilka dni. Dyfraktometry wyposażone w kamery CCD (charged-coupled device) jako detektory do pomiary intensywności wiązek ugiętych zbierają dane pomiarowe w ciągu kilku godzin. Ramki są zbierane w cyklu, w którym kryształ jest obracany małymi krokami. Następnie są one analizowane a intensywność każdego z refleksów jest wyznaczana. Kamera CCD posiada dwuwymiarową płaszczyznę fotodiod (1024 na 1024) po stronie światłoczułego fosforyzującego ekranu - kiedy promienie rentgenowskie uderzają w ekran wytwarzając światło, którego intensywność mierzona jest przez diody.